铂铑30-铂铑6热电偶因抗沾污能力好, 机械强度高, 高温下热电特性更为稳定, 室温下热电动势极小, 在使用时一般不必进行参考段温度补正, 在高温测量中得到广泛应用。热电偶检定结果的不确定度评估, 主要为确定标准器和电测设备选择的合理性。检定结果不确定度的评估方法和结果为日常检定提供参考。

工作用铂铑30-铂铑6热电偶, 检定点及最大允许误差如表1所示[1]。

铂铑30-铂铑6热电偶各检定点的微分热电势[1]为:s1100℃=9.77μV/℃, s1300℃=10.87μV/℃, s1500℃=11.56μV/℃。

标准器为一等标准铂铑30-铂铑6热电偶, 主要技术指标如表2所示[1]。

数字多用表:0~100m V量程内相对误差为 (37±9) ×10-6。

将一等铂铑30-铂铑6热电偶和工作用铂铑30-铂铑6热电偶捆扎后放入高温检定炉, 采用双极比较法检定1100℃、1300℃、1500℃三个温度点, 分别计算算术平均值, 得出被检热电偶在各温度点的热电势值。双极比较法的连接线路图如图1所示。

根据JJG 141—2013《工作用贵金属热电偶》检定规程, 采用双极比较法, 检定点测量结果的测量模型:

式中:Et为被检热电偶在检定点上的热电势值, m V;E证为标准热电偶证书上给出的热电动势值, m V;为被检热电偶测得的热电动势算术平均值, m V;为检定时标准热电偶测得的热电动势算术平均值, m V。

实际检定结果的不确定度来源于测量模型中三个参量的不确定度, 而的测量过程及计算方法相同, 因而其不确定度来源与评定过程也相同, 不确定度分量主要来源于测量重复性、电测设备、分度复现性、多路开关、参考端、炉温变化等。

一等铂铑30-铂铑6热电偶引入的标准不确定度由标准热电偶测量结果的不确定度u11以及其年不稳定性u12引起。标准偶检定证书中各温度点的扩展不确定度U=2.3℃, k=2.58, 则

取正态分布, p=99%, 则

根据JJG 167—1995《标准铂铑30-铂铑6热电偶》检定规程, 使用中的一等铂铑30-铂铑6热电偶年稳定性≤12μV, 取均匀分布, 则由年稳定性引入的标准不确定度u12=6.93μV。

则一等铂铑30-铂铑6热电偶在各温度点引入的标准不确定度分别为:

三个温度点检定时, 测量重复性情况大致相同, 故对任一检定点进行重复性分析, 可代表其他温度点的重复性情况, 下面以1500℃温度点为例介绍。

用一等标准铂铑30-铂铑6热电偶作为标准检定Ⅱ级铂铑30-铂铑6热电偶。测得工作偶的五组每组10个重复性实验数据, 合并样本标准偏差sp1 (1500℃) 为:

实际测量以4次测量值的平均值作为测量结果, 则:

测得标准偶的五组每组10个重复性实验数据, 合并样本标准偏差sp2 (1500℃) 为:

实际测量结果为4次测量值的平均值, 则:

电测设备的测量分辨力为0.1μV, 由其引入的不确定度分量, ub, ua1 (1500℃) , ua2 (1500℃) 相比很小, ub忽略不计, 只考虑重复性引入的不确定度分量[2]。

依此类推, 在1100℃、1300℃温度点由测量重复性引入的不确定度分量分别为:

根据说明书, 数字多用表在 (0~100) m V的量程内相对误差为 (37±9) ×10-6, 取测得值的最大值参与计算, 采用B类方法评定, 按均匀分布可得:

被检热电偶和标准热电偶同分度号, 采用同一数字多用表测量, 评估方法同3.3, 测量值近似取检定温度点的分度值, 铂铑30-铂铑6热电偶在三个检定点分度表上的热电势分别为:5.780 m V、7.848 m V、10.099 m V, 则:

检定时因两次捆扎装炉和炉子温场的变化给测量结果带来影响, 这些影响主要表现在两次分度测量的差值上, 由JJG 141—2013的7.3.6.4可知, Ⅱ级B型热电偶两组测量值的差值应小于8.0μV, 即测量值的变化区间为8.0μV, 则区间半宽度a=4.0μV。按均匀分布处理, 则:

由JJG 141—2013的7.2可知, 转换开关各路之间最大寄生电势之差小于0.4μV, 标准热电偶与被检热电偶测量回路因寄生电势差变化带来的影响小于0.4μV, 取区间半宽度a为0.4μV, 取均匀分布, 则:

由经验和试验可知, 热电偶参考端在同一冰点恒温器内, 各路之间最大温差≤0.05℃, 取区间半宽度a为0.05℃, 铂铑30-铂铑6热电偶在冰点的微分热电势为-0.247μV/℃, 温差换算为电势值为-0.01235μV, 取均匀分布, 则:

铂铑30-铂铑6热电偶的热电势在常温下极小, 因此由参考端温差引入的标准不确定度可忽略不计。

根据规程JJG 141—2013, 检定B型热电偶时炉温变化应小于0.2℃/min, 整个测量过程中炉温变化不得超过0.5℃, 区间半宽度a=0.25℃, 按均匀分布, 则:

测量模型:

式中, 灵敏系数:

标准不确定度汇总如表3所示。

各输入量独立不相关, 则合成不确定度为:

本文采用双极比较法, 与一等标准铂铑30-铂铑6热电偶比较检定 (1100~1500) ℃温区工作用Ⅱ级B型热电偶的热电动势误差, 并评定1100℃、1300℃、1500℃温度点的测量不确定度, 评定过程科学合理, 结果的扩展不确定度符合相关技术要求。