热电偶是将温度转换成电势的一种感温元件, 配以电测仪表, 通过测量电势从而测定温度值。标准铂铑10—铂热电偶是热电偶系列中准确度较高, 物理、化学性能良好, 稳定性高的温度计。因此, 它作为标准计量器具, 在419.527~1084.62℃温区用于温度量值传递, 也用于该温区内的精密测温。为确保标准热电偶的质量, 使其测温准确, 保证量值传递可靠, 需定期对其检定。通常用于开展二等标准热电偶检定的设备为热电偶自动检定装置。

1) 检定温度范围:300~1100℃;

2) 标准器:一等标准热电偶;

3) 七位半数字繁用表:100 m V量程, 精度为± (0.004%读数+0.0004%量程) ;

4) 扫描开关:寄生电势≤0.4μV;

5) 检定炉:温度变化≤0.1℃/min, 10min内温度变化≤0.5℃;

6) 可控硅调压器:控温范围使检定炉炉温偏离检定点温度不超过3℃;

7) 冰点器: (0±0.1) ℃;

8) 退火设备;

9) 计算机及校表软件一套。

根据JJG75-1995《标准铂铑10-铂热电偶》检定规程要求, 采用双极比较法原理, 将一等标准热电偶和作为被检的二等标准热电偶的测量端捆扎成一束, 同轴地置于检定炉内温度最高处。用单芯铜导线将各热电偶参考端可靠地连接, 插入冰点器的试管中, 使其始终处于0℃环境下, 并将单芯铜导线的另一端连接到主机扫描开关接线端子上, 在锌点 (419.527℃) 、铝点 (660.323C) 及铜点 (1084.62℃) 三个固定点 (或分度点) 温度附近进行检定。工作时, 计算机在专用软件的控制下, 发出各种操作指令给主机, 计算机通过专用USB接口控制扫描开关, 切换输入数字繁用表的测量信号, 通过RS232通用接口控制数字繁用表进行数据采集, 并对数据进行分析处理, 以改变可控硅调压器, 进而控制炉内温度变化, 使检定炉内温度符合要求。计算机通过一系列收、发指令, 实现标准热电偶及被检热电偶热电势值的巡回检测、数据采集, 判断采集数据的有效值, 并按规程要求进行数据处理, 达到自动完成检定工作的目的。工作原理框图见图1。

检定时, 将炉温升到预定的分度点, 保持数分钟, 使热电偶的测量端达到热平衡。正常情况下, 当炉温变化小于0.1℃/min时, 便开始采样测量。出现故障时, 恒温不稳定, 在0.1℃附近反复变化, 使得采样无法进行;或稳定时间过长, 很长时间才采样, 影响测量进程。出现这种问题可从下面几方面来考虑。

1) 由于热电偶产生的电势很小, 仅为几毫伏到几十毫伏。当存在交流电压干扰时, 数字繁用表的测量数据会产生上下波动。由于数字繁用表的测量数据不稳, 使得计算机获得的测量信号不可靠, 无法准确控制炉温。为了抑制来自外界的干扰, 连接地线是最重要的手段。检定时, 需检查数字繁用表、检定炉接地是否良好。

2) 实验室的动力电源不稳定也会影响到炉温的控制。若影响比较频繁, 则需加稳压电源, 以保证电源的稳定输出。

3) 检定时, 冰点器中的热电偶参考端与铜连接导线处通常采用漆包丝捆扎后, 放入盛有变压器油的试管中, 整个检定过程需三个小时左右。若捆扎不牢, 漆包丝长时间浸泡, 会变得松散, 互相接触不良, 使测得的热电势不稳。因此, 捆扎时应注意将参考端与铜导线端对齐, 用漆包丝捆扎牢固, 捆后的长度在一厘米以内, 再将比较匹配的塑料管套入。这样既保证漆包丝不松散, 又可避免热电偶的两极碰在一起短路产生测量故障。

4) 如果恒温不稳定时, 数字繁用表的测量数据不是上下波动, 而是朝一个方向变化, 则可能是装置使用时间较长, 检定炉的温场或其它设备的性能有些改变, 需要重新调整软件中的控温参数。

热电偶检定时, 校表软件系统显示的异常

状态主要有:

1) 通道异常。原因是冷端接线有误。热电偶正负极接反, 或者偶丝接触不良、断裂均会引起通道异常。需检查热电偶的接线。

2) 校表软件系统提示“升温太慢”。原因是调压器与主机未联机。另一原因是标准热电偶冷端正负极接触不良。应检查连接线路。

使用中的标准热电偶技术状况好坏, 一般由其稳定性来判断。JJG75-1995《标准铂铑10—铂热电偶》检定规程规定, 二等标准热电偶的稳定性以铜点的热电动势变化决定, 且两周期间变化值不大于10μV。

影响热电偶稳定性的因素有很多。首先是热电偶自身的影响:热电极在使用中的氧化和挥发;热电极受外力而引起变形所产生的应力;高温下热电极晶粒长大以及环境对热电极的沾污和腐蚀等。其次, 检定过程中操作人员对热电偶的捆扎及作为标准器的热电偶误差均会对测量结果有直接关系。当测量结果出现异常时, 可从下面几方面进行分析处理。

1) 热电偶的清洗、退火:二等标准热电偶检定前必须进行清洗及退火。先将其浸入约30% (按容积) 的盐酸或硝酸溶液中, 常温下浸泡一小时, 再用蒸馏水去除酸性, 以清除热电极表面的有机物 (如油膜) 。接着用化学纯硼砂清洗电极上的污垢, 再在蒸馏水中煮沸数次, 彻底除净电极上的硼砂, 使热电极出现金属光泽, 以清除热电极表面的氧化

物和杂质。然后把清洗过的热电偶挂在通电退火装置中, 通入10.5A电流, 使其在1100℃下退火一小时。再放入退火炉中, 退火两小时, 消除热电极中的应力。

2) 热电偶的捆扎:标准器和被检热电偶用铂丝捆扎成一束, 热电偶的测量端用直径为0.1~0.3 mm的清洁铂丝捆扎在一起, 测量端应处于同一平面且相互间接触良好。测量端之外的电极不应互相接触。

为便于捆扎, 检定的热电偶数量不宜太多。由实际经验可知, 一次检定3支正热电偶, 被检热电偶两周期间铜点热电动势的变化值一般不大于3μV。一次检定4支热电偶, 离标准热电偶远的被检热电偶两周期间的变化值会大于4μV以上。为使量值传递准确可靠, 每次检定的热电偶数量不多于4支为宜。

捆扎好的热电偶束同轴地置于分度炉内, 测量端置于温度最高处。此处不一定是检定炉的中心位置, 而是偏离炉中心±20 mm内最高温度点, 该点可从检定炉温场测试中获得。

3) 当被检热电偶两周期间的变化值超过允许范围时, 首先应检查捆扎是否有问题, 冰点器中的冰水混合物是否在 (0±0.1) ℃范围内, 各连接线接触是否良好。若均未发现问题, 可换一支合格的标准器重新进行检定。如果测量结果与上一次一致, 变化值仍然超差, 则说明被检热电偶不合格。如果测量结果变化值不超差, 则说明上一次的标准热电偶有问题, 热电势可能发生了变化。

影响热电偶的测量因素有很多, 设备、人员、方法、对象及环境均会涉及。为确保热电偶测温准确, 保证量值传递可靠, 需定期对检定炉进行清理及温场校准, 检查各连接端紧固情况, 认真做好装置的重复性、稳定性试验。同时, 要对标准热电偶进行监督性校验, 及时检查其在检定周期内是否仍保持应有的稳定性, 以确保检定传递质量。总之, 设备有了良好的维护, 测量人员细心操作, 测量结果的质量将会更可靠。